紫外分光测油仪检定需依据国家或地方计量技术规范执行,目前主要参考JJG 950-2012《水中油份浓度分析仪》及相关地方校准规范。检定规程涵盖环境条件、标准器配置、检定项目、方法步骤及结果判定等系统要求,旨在确保紫外分光测油仪测量准确性和溯源性。

一、检定环境与设备要求
1.环境条件:温度(10~35)℃,相对湿度≤85%,电源电压(220±22)V,频率(50±1)Hz。实验室需通风良好,配备必要防护器具,避免溶剂挥发危害。
2.标准器配置:需使用水质石油类(紫外法)国家有证标准物质、A容量瓶和分度吸量管、色谱纯正己烷。标准溶液按规范配制,浓度点通常包括4mg/L、8mg/L、16mg/L等梯度。
二、主要检定项目与方法
1.示值误差检定:仪器预热稳定后,用标准溶液进行测量。每个浓度点重复测量3次,取平均值计算相对示值误差,要求不超过±10%。
2.重复性检定:选取8mg/L标准溶液,连续测量7次,计算相对标准偏差(RSD),要求不大于3%。重复性反映仪器短期稳定性,是衡量测量精密度的重要指标。
3.最小检出浓度检定:用1mg/L标准溶液重复测量7次,计算标准偏差s,以3s作为最小检出浓度,要求不大于0.2mg/L。该指标表征仪器对低浓度样品的检测能力。
4.波长示值误差与重复性:使用氧化钬标准物质或汞灯特征谱线,在225nm附近测量波长偏差,示值误差通常要求≤±0.5nm,重复性≤0.3nm。此项确保仪器波长准确性。
三、检定结果处理与判定
检定数据需完整记录,包括环境条件、标准器信息、测量值、计算结果等。检定证书应包含示值误差、重复性、最小检出浓度等关键参数的实际测量值及不确定度评定。若所有检定项目均符合规程要求,判定为合格;任一项目超差则需调整或维修后复检。
复检周期:建议检定周期为1年,但实际间隔可根据使用频率、环境条件及仪器稳定性调整。更换关键部件、维修后或对性能有怀疑时,应立即重新检定。
四、注意事项
1.安全防护:正己烷为易燃溶剂,操作需在通风橱内进行,佩戴防护手套和护目镜
2.标准物质管理:标准溶液需现配现用或按要求保存,避免降解影响准确性
3.仪器维护:检定前需清洁比色皿、检查光学系统,确保仪器处于正常工作状态
4.记录规范:原始记录应清晰、完整,便于追溯和复核
规范执行紫外分光测油仪检定,是保证水质监测数据准确可靠的基础。建议由具备资质的计量技术机构或经培训合格的专业人员操作,确保检定过程符合技术规范要求。